专业第三方质检平台：www.lab-gd.com

华谨第三方检测单位可以为各类客户提供委托检测，技术咨询、检验检测等相关服务，范围涉及橡胶制品、塑料制品、油漆涂料、金属材料、能源水质、助剂等多领域范围。xfbcz65bfmk

检测联系电话：18688243060 罗工（微信同号）

7*24小时在线QQ：708808171（欢迎咨询）

18688243060 xfbcz65bfmk

水泥中氯离子检测

氯离子的测定方法很多，GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法。
1 硫氰酸铵容量法 

1.1 原理

试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25℃以下。以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。其反式如下：

氯离子与加入的硝酸银标液反应：Cl-+Ag+=AgCl↓

硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：CNS-+Ag+=AgCNS↓

1.2 分析步骤与操作要点

（1）称取约5g试样，加入50ml水。

要尽快搅拌使其完全分散混匀，否则试样容易沉在烧杯底部。

（2）在搅拌下加入50ml硝酸（1+2），加热煮沸。

加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。

（3）准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。

硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管准确的加入。

（4）加入少许滤纸浆。

滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。

（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。

过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。

（6）滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。

滴定应在室温下进行，温度高，红色络合物容易褪色。

（7）加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。

滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。

（8）当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0.5 ml时，要用减少一半的试样质量进行重新试验。
2 蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法

2.1原理

用规定的蒸馏装置在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。其反应式如下：

蒸馏反应：3Cl-+H3PO4=HCl↑+PO43-

滴定反应：Hg2++2Cl-=HgCl2↓

终点时：Hg2++二苯偶氮碳酰肼=Hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红）

2.2 分析步骤与操作要点

（1）加入3ml水及5滴硝酸。

（a）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。

（b）进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。

（c）让管下端与液面很好的接触。

（2）称取样品，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。

若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。

（3）加入5滴过氧化氢，摇匀。

（a）分散试样，防止试样结块。

（b）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸出。

（4）加入5ml磷酸。

（a）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏