清远废铜破铁元素含量测试中心

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在贵金属电镀中，无论在镀前配缸，还是在电镀中间过程或是电镀液的报废过程中，对电镀液的各项性能进行测试和分析是必须和经常要做的工作。贵金属电镀液的分析包括镀液中贵金属含量的测定、贵金属形态的分析、杂质金属离子浓度的测定、溶液离子强度的测定等多项内容，贵金属电镀液的分析是一个非常复杂的过程。
( 1 ）氰化镀银溶液中银的测定 
    方法一即硫氰酸钾滴定法，它与氰化银钾产品冲银含量测定完全相同。
    方法二即EDTA 滴定法，先用过硫酸按分解氰化物，在氨性溶液中，加入镍氰化物，镍被银取代出来；以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA 溶液滴定镍，可得出银的含量。
K2Ni(CN）4 ＋ 2Ag＋ → 2KAg(CN)2 + Ni2＋
试剂：过硫酸铵固体；硝酸：6mol/L ；缓冲溶液（pH = 10)：溶解 54g氯化铵于水中，加入350mL 氨水，加水稀释至1L ；萦脲酸铵指示剂：0.2g紫脲酸铵与氯化钠100g研磨混合均匀；EDTA 标准溶液：0.05mol/L；镍氰化物［K2Ni (CN）4] ：称取特级硫酸镍14g，加水200mL溶解，加特级氰化钾14g，溶解后过滤，用水稀释至250mL。 此溶液呈黄色。
    实验步骤：用移液管吸镀液5mL于250mL锥形瓶中，加水10mL，加过硫酸按2g, 加热，此时溶液生成黄白色沉淀，加数滴6mol/L硝酸，继续加热至有小气泡发生，溶液透明为止。如不透明，加硫酸冒白烟，冷却，加水100一150mL 、缓冲溶液20mL、镍氰化物5mL、紫脉酸按少许，用标准0.05mol/LEDTA 溶液滴定至溶液由黄→红→紫色为终点（滴定至近终点时，速度要慢，并注意颜色的变化）。镀液中银的浓度cAg由下式计算：
     c 纯＝( 2 x V x c x 107 . 57 ) / 5
式中cAg ― 镀液中银的浓度，g/L;
     c ― 硫氰酸钾标准溶液的物质的量浓度，1llol / L;
     V ― 耗用硫氰酸钾标准溶液的体积，mL;
     107.87 - Ag 的摩尔质量，g/mol。
( 2 ）亚铁氰化物镀银溶液中银的测定
用移液管守吸镀液5mL 于250mL锥形瓶中，加硫酸10mL 、硝酸5mL，加热至冒浓白烟，持续10min ，冷却，小心加水50mL 煮沸至溶液清亮，冷却，小心加入浓氨水，直至生成棕色沉淀为止（溶液应呈碱性），过滤后，用热水洗涤（沉淀保留用于测定亚铁氰化钾用），在滤液中加浓硫酸5mL ，冷却，加铁铵矾指示剂lmL ，用0.10mol / L 硫氰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点。镀液中银的浓度cAg由下式计算：
cAg = ( V x cx 143 )/5
式中。cAg ― 镀液中银的浓度，g/L;
      c ― 硫氰酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/ L;
      V ― 耗用硫氰酸钾标准溶液的毫升数;
      143 - AgCl 的摩尔质量扩g/mol